CRM-GTX5-d 膝溝藻毒素5標(biāo)準(zhǔn)品的制備分析：

品牌：加拿大NRC標(biāo)準(zhǔn)品

CRM code（貨號(hào)）：CRM-GTX5-d

CAS號(hào)：64296-25-9（free base）

英文名稱：Gonyautoxin-5 calibration solution CRM

中文名稱：膝溝藻毒素5標(biāo)準(zhǔn)品

規(guī)格：0.5 mL/ampoule

產(chǎn)品說(shuō)明：

       Gonyautoxin-5（GTX5）是一種石房蛤毒素類似物[1]，存在于海洋微藻[2]和淡水藍(lán)藻[3]中。CRM-GTX5-d是GTX5在稀醋酸（pH 5）中的認(rèn)證校準(zhǔn)溶液，旨在幫助識(shí)別和定量GTX5。這是CRM-GTX5-c的替代校準(zhǔn)溶液。

預(yù)期用途：

       CRM-GTX5-d是一種經(jīng)過認(rèn)證的校準(zhǔn)溶液，專為分析方法開發(fā)和GTX5的準(zhǔn)確定量而設(shè)計(jì)。其濃度適合用于制備稀釋系列，以校準(zhǔn)液相色譜（LC）儀器，如通過柱前/柱后氧化熒光檢測(cè)（LC-ox-FLD）或質(zhì)譜（LC-MS）進(jìn)行檢測(cè)，同時(shí)也適合用于加標(biāo)控制樣品以進(jìn)行回收實(shí)驗(yàn)。

CRM-GTX5-d的制備方法：

         N-硫代氨基甲酰基-gonyautoxin-3（C2）是從A/exandriumtamarense的大規(guī)模實(shí)驗(yàn)室培養(yǎng)物中分離出來(lái)的，經(jīng)化學(xué)轉(zhuǎn)化為GTX5，然后通過幾個(gè)色譜步驟純化[4]。GTX5的結(jié)構(gòu)和純度通過LC-MS/MS[5,6]（圖1和2）和'H NMR進(jìn)行確認(rèn)。使用LC-高分辨率MS（LC-HRMS）測(cè)得GTX5（游離堿）的[M+H]*離子的準(zhǔn)確m/z為380.0984（C1oH18N7O7S1*的Δ=0.2 ppm）。通過LC-MS、LC-ox-FLD[7]（圖3）、毛細(xì)管電泳-紫外檢測(cè)（CE-UV）[8]和液相色譜-化學(xué)發(fā)光氮檢測(cè)（LC-CLND）[9]進(jìn)一步評(píng)估純度。

           通過將純化的GTX5稀釋在H2O中制備儲(chǔ)備溶液，用于使用1H-NMR（qNMR）進(jìn)行定量[10]。通過在脫氣去離子水中準(zhǔn)確稀釋儲(chǔ)備溶液，并用乙酸調(diào)節(jié)pH至5，制備CRM-GTX5-d溶液。將等分試樣分裝到干凈的氬氣填充的琥珀色玻璃安瓿中，并立即火焰密封。每個(gè)安瓿含有約0.5 mL的溶液。

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