加拿大NRC CRM-DA-h 軟骨藻酸標(biāo)準(zhǔn)品的分析 ：

品牌：加拿大NRC標(biāo)準(zhǔn)品

CRM code（貨號(hào)）：CRM-DA-h

CAS號(hào)：14277-97-5

英文名稱：Certified Calibration Solution CRM for Domoic Acid

中文名稱：軟骨藻酸標(biāo)準(zhǔn)品

規(guī)格：0.5ml

產(chǎn)品說(shuō)明：

 軟骨藻酸（DA）是一種毒素，可導(dǎo)致失憶性貝類中毒（ASP）[1,2]。CRM-DA-h是DA在乙腈/水（1:1 9，v/v）中的認(rèn)證校準(zhǔn)溶液，旨在幫助識(shí)別和定量DA。這是CRM-DA-g的替代校準(zhǔn)溶液。

CRM-DA-h的制備：

純化的DA購(gòu)自BioVectra DCL（加拿大PE夏洛特敦）。DA的結(jié)構(gòu)和純度通過(guò)LC-MS[3]（圖1和2）、LC-UV[4,5]（圖3）、NMR光譜和LC帶電氣溶膠檢測(cè)（LC-CAD）得到證實(shí)。使用定量NMR（qNMR）以苯甲酸為內(nèi)標(biāo)評(píng)估總純度[6]。使用LC-高分辨率MS（LC-HRMS）獲得DA的[m+H]*離子的測(cè)量準(zhǔn)確m/z為312.1431（C1sH22NO6*的A=-3ppm）。

通過(guò)將純化的DA溶解在去離子水中，用稀釋的*將pH值調(diào)節(jié)至5以避免DA分解，通過(guò)重量法制備儲(chǔ)備溶液。通過(guò)在脫氣的5%乙腈水溶液中精確稀釋儲(chǔ)備溶液來(lái)制備CRM-DA-h溶液。將等分試樣分配到干凈的充氬琥珀色玻璃安瓿中，并立即火焰密封。每個(gè)安瓿約含0.5毫升。

分析方法與價(jià)值分配：

CRM-DA-h的認(rèn)證值（表1）基于NRC使用源材料的qNMR和CRM溶液的LC-UV分析獲得的結(jié)果。認(rèn)證值是DA及其C5'-非對(duì)映異構(gòu)體、C5'-epi-DA的組合濃度。單個(gè)異構(gòu)體的相對(duì)濃度（表2）作為非認(rèn)證信息值提供，這些值是使用LC-UV分析確定的，并使用已公布的DA及其異構(gòu)體的消光系數(shù)進(jìn)行校正[7]。DA已被證明在溶液中緩慢異構(gòu)化為C5'-epi-DA。因此，由于DA和C5'-epi DA的總和是經(jīng)過(guò)認(rèn)證的，分析人員應(yīng)根據(jù)其峰面積之和進(jìn)行儀器校準(zhǔn)。

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