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北京松源華興科技發展有限公司

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松源華興解讀“真空冷凍干燥”為什么要加熱?

2014-10-23

真空冷凍干燥法(北京松源華興科技發展有限公司)

是液態→固態→氣態的過程。在凍干過程中,溶質顆粒之間的“液態

橋”已被凍成“固態橋”,兩顆粒間的相對位置已經被固定下來,并且兩顆粒之間不存在氣

液界面的表面張力。隨著溶劑的不斷升華,“固橋”不斷減少,但兩顆粒之間的相對位置已

不再發生變化,直至“固態橋”*消失。

 

凍干的優點(北京松源華興)

 (和通常的干燥方法如曬干、烘干、煮干、噴霧干燥及真空干燥相比)

1 它是在低溫下干燥,不使蛋白質產生變性,使微生物之類失去生物活力。

2 由于是低溫干燥,使物質中的揮發性成分和受熱變性的營養成分和芳香成分損失很

小 。

3 在低溫干燥過程中,微生物的生長和酶的作用幾乎無法進行,能 地保持物質原

來的性狀。

4 干燥后體積、形狀基本不變,復水性好。

5 因一般系真空下干燥,氧氣極少,使易氧化的物質得到了保護。

6 能除去物質中 95-99.5% 的水分 , 制品的保存期長。

凍干技術的運用

1 生物制品、藥品方面:如抗菌素、抗毒素、診斷用品和疫苗的保存。

2 微生物和藻類方面:如各種細菌、酵母、酵素、原生動物、微細藻類等的長期保存等。

3 生物標本、生物組織方面:如制作各種動植物標本,干燥保存用于動物異種或同種移

植的皮膚、角膜、骨骼、主動脈、心瓣膜等邊緣組織。

4 制作用于光學顯微鏡、電子掃描和透射顯微鏡的小組織片。

5 食品的干燥方面:如咖啡、茶葉、肉魚蛋類、海藻、水果、蔬菜、調料、豆腐、方便

食品等。

6 營養品及中草藥方面:如蜂王漿、蜂蜜、花粉、中草藥制劑等。

7 超細微粉的制備方面:如制取 Al2O3、ZrO2、TiO2、Ba2Cu3O78、Ba2Ti9O20 等超

細微粉。

8 其他方面:如化工中的催化劑,凍干后可提高催化效率 520 倍;將植物葉子、土壤

凍干保存,用以研究土壤、肥料、氣候對植物生長的影響及生長因子的作用;潮濕的木制文

物、淹壞的書籍稿件等用凍干法干燥,能zui大限度地保持原狀等。

水和溶液的性質

真空冷凍干燥的過程(松源華興)

預凍結

預凍是將溶液中的自由水固化,賦予產品干燥后與干燥前有相同的形態,防止抽空干燥

時起泡、濃縮、收縮和溶質移動等不可逆變化發生。

溶液在凍結過程中,需過冷到bing點以下,其內部產生晶核以后,自由水才開始以純bing的

形式結晶,同時放出結晶熱,使其溫度上升到冰點,隨著晶體的生長,溶液濃度增加,當濃

度到達共晶濃度,溫度下降到共晶點以下時,溶液就全部凍結。

凍干制品升華前,必須凍結到一定的溫度,這個溫度應設在制品的共溶點以下 10 至 20

,如不經過預凍直接抽真空,當壓力降到一定程度時,液體就會被抽去。這種情況也叫蒸發

這種蒸汽叫做不飽和蒸汽,如果制品凍結不實而抽真空,液體中的氣體迅速逸出而起“沸

騰”象。制品如在“沸騰”中凍結,有部分可能逸出瓶外,引起藥物損失或使品表面凹凸

平。由此可見,共溶點的溫度是保證產品正常干燥的zui安全的溫度,只能比它低,不能高于共

溶點溫度。

升華干燥(一次干燥)

將凍結后的產品置于密閉的真空容器中加熱,其冰晶就會升華成水蒸氣逸出而使產品脫

水干燥。干燥是從外表面開始逐步向內推移的,冰晶升華后殘留下的空隙變成而后升華水蒸

氣的逸出通道。已干燥層和凍結部分的分界面(實際上是一薄層)稱為升華界面。在生物制

品干燥中,升華界面約以 1mm/h 的速度向內推進。當全部冰晶去除時,升華干燥就完成了,

此時可除去水分 90%左右。制品中冰的升華是在升華界面處進行的。升華時所需要的熱量

是由加熱設備(通過擱板)提供,從擱板傳來的熱量由以下幾種途徑傳至產品的升華界面:

固體的傳導,輻射,氣體的對流。

產品升華時受以下幾個溫度限制:

產品凍結部分的溫度應低于產品共溶點的溫度。

產品干燥部分的溫度要低于其崩解溫度或容許的zui高溫度(不燒焦或性變)。

zui高擱板溫度。

解析干燥(二次干燥)

*階段干燥是將水以  冰  晶的形式除去的,因此凍干層的溫度和升華界面的壓力都必須

控制在產品共溶點(或崩解溫度)以下,才不致使 bing晶溶化。但對于吸附水,其吸附能量

高,如果不提供足夠的能量,水就不可能從吸附中解析出來。因此,這一階段產品的溫度應足

地高,只要不超過允許的zui高溫度,不燒毀產品和不造成產品過熱而變性就可。同時,為了

使解吸出來的水蒸氣有足夠的推動力逸出產品,必須使產品內外形成較大的蒸汽壓差,因此

這一階段箱體內要保持高真空。第二階段干燥后,產品殘余水分的含量一般可以控制在

0.5%-4% 之間。

 

(北京松源華興科技發展有限公司)

通過以上的描述大家不難得出這樣的結論:

 

真空冷凍干燥實際就是利用升華的原理,升華是一個吸熱

的過程,如果沒有足夠的熱量升華就無法進行,升華無法

進行那么就不會有冷凍干燥的結果了!這只是解決了冷凍

干燥過程中加熱的原因的問題,那么怎么加熱、如何加

熱、怎么能讓冷凍干燥的速度快得到的制品質量又好那?

這個問題咱們下次再來討論!

如有疑問可。

 

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