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石墨烯制備與真空冷凍干燥機

2016-01-26

石墨烯(Graphene)是一種由碳原子以sp2雜化軌道組成六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜,只有一個碳原子厚度的二維材料。石墨烯一直被認為是假設性的結構,無法單獨穩定存在,直至2004年,英國曼徹斯特大學物理學家安德烈·海姆和康斯坦丁·諾沃肖洛夫,成功地在實驗中從石墨中分離出石墨烯,而證實它可以單獨存在,兩人也因“在二維石墨烯材料的開創性實驗”為由,共同獲得2010年諾貝爾物理學獎。

石墨烯既是zui薄的材料,也是zui強韌的材料,斷裂強度比的鋼材還要高200倍。同時它又有很好的彈性,拉伸幅度能達到自身尺寸的20%。它是目前自然界zui薄、強度zui高的材料,如果用一塊面積1平方米的石墨烯做成吊床,本身重量不足1毫克可以承受一只一千克的貓。

石墨烯目前zui有潛力的應用是成為硅的替代品,制造超微型晶體管,用來生產未來的超級計算機。用石墨烯取代硅,計算機處理器的運行速度將會快數百倍。

制備方法

石墨烯的合成方法主要有兩種:機械方法和化學方法。機械方法包括微機械分離法、取向附生法和加熱SiC的方法 ; 化學方法是化學還原法與化學解離法。

著重介紹化學還原法

化學還原法是將氧化石墨與水以1 mg/mL的 比例混合, 用超聲波振蕩至溶液清晰無顆粒狀物質,加入適量在100℃回流24 h ,產生黑色顆粒狀沉淀,過濾、干燥得石墨烯。Sasha Stankovich 等利用化學分散法制得厚度為1 nm左右的石墨烯,干燥成為制備成敗的主要因素。

普通干燥法成本低但是有以下問題:團聚、水分殘留、收縮、研磨困難。

目前采用zui多的是真空冷凍干燥法,以下介紹真空冷凍干燥法主要設備真空冷凍干燥機

鐘罩式真空冷凍干燥機這類型凍干機占地面積小、使用簡單多用于科研階段微量干燥。

此設備在石墨烯的冷凍干燥過程主要有以下問題:預凍在低溫冰箱、液氮、冷阱,然后升華干燥得到的產品都有些許差異,其主要原因是影響冷凍干燥的主要因素預凍溫度、預凍速率此類型設備無法調控,冷凍干燥過程不可控。

此類型凍干機至今經歷了三次改進,目前的產品:觸摸屏控制、液晶顯示冷阱溫度、樣品溫度、真空度,凍干過程的曲線可以用U盤提取并在PC端瀏覽、打印等操作。此項功能為科研者調整凍干工藝得到*的凍干工藝頗為重要。以上也是目前市場上這類產品價格層次不齊的主要原因。

方艙原位凍干機

這類型真空冷凍干燥機是基于鐘罩式的升級產品,主要優勢預凍、干燥在原位進行,凍干過程工藝參數可以自由設定。

此設備目前在石墨烯生產企業應用非常廣泛,影響冷凍干燥工藝的主要因素:預凍溫度、預凍速率、升華溫度、升華速率、階段真空度控制、升華階段的退火處理等等均可自由調控,通過此設備對同一產品進行幾次凍干工藝的優化得到*工藝參數,用時zui短、能耗zui低、產品合格率zui高,在現代化市場經濟的大環境下也可以使企業。以上照片為某客戶現場照。

 

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